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煤炭氮含量检测仪器中药品配置方法

2018-08-22  来自: 华维仪器浏览次数:489

准备工作,配化学试剂:

氢氧化钠溶液(250g/L): 称取250g氢氧化钠用1000ml水溶解,冷却后放入1000ml试剂瓶;

硼酸溶液(30g/L): 称取硼酸30g1000ml热水注:烧开后,稍等一下溶解,冷却后用滤纸弄成圆圈过滤放入1000ml试剂瓶;

甲基红指示剂(C15H15N3O2(1g/L): 称取0.175g甲基红溶于50ml 95%乙醇,贮存于125ml棕色滴瓶;

甲基蓝指示剂C16H18CIN3S.3H2O)(1g/L): 称取0.083g甲基蓝溶于50ml 95%乙醇,贮存于125ml棕色滴瓶

混合指示剂:甲基红指示剂1∶甲基蓝指示剂1份;(使用时现配一般不超过1周)

硫酸标准溶液:cH2SO4=0.025mol/L

1ml移液管移取0.7ml硫酸定容1000ml容量瓶中;

甲基橙指示剂(1g/L):称取0.1g甲基橙溶于100ml水中,贮存于125ml棕色滴瓶

称取130℃烘干后的基准试剂无水碳酸钠0.02g于250ml锥形瓶中,加入50-60ml水完全溶解,加入2-3滴甲基橙指示剂,用硫酸标准溶液滴定由黄色至橙色;按式计算浓度:


C硫酸标准溶液的浓度,单位摩尔每升(mol/L

m称取碳酸钠的质量,单位克(g

V—硫酸标定溶液用量,单位毫升(ml)

0.053—碳酸钠(Na2CO3)的摩尔质量,单位克每毫摩尔(g/mmol)】鹤壁市华维科力煤质仪器有限公司

2,  开机,开电源开关,调节电炉旋钮,检查加水杯中水的高度,等主机升温到1050℃,开氦气,调整氦气流量为50ml/min,蒸馏瓶加入氢氧化钠溶液150ml,套式加热炉调温125±5℃,开冷凝水,接收瓶中加20ml硼酸溶液,加3-4滴混合指示剂;(冷凝管出口端没入接收瓶中硼酸溶液)

3, 称取0.1(±0.01)g煤样加0.3-0.5g氧化铝覆盖,“启动”键,瓷舟自动送入400-500出停留5分钟,推至750-800处停留5分钟,推至1050停留25分钟,实验结束取出瓷舟,取下接收瓶(此时接收瓶中接收液为150ml左右);

4, 关机步骤:关加热,5分钟后关氦气,关电源;

5, 滴定:在滴定台上酸式滴定管加好硫酸标准溶液,开始滴定由草绿色滴定为钢灰色为终点,记录滴定用量;计算

6,       

Nad—空气干燥煤样的质量分数,%;

C硫酸标准溶液的浓度,单位摩尔每升(mol/L

       m—分析样品质量单位克(g)

     V1—样品滴定时硫酸溶液的用量单位毫升(ml)

     V2—空白滴定时硫酸溶液的用量单位毫升(ml)

  0.014—氮的摩尔质量,单位克每毫摩尔g/mmol)

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